식품을 포함한 다양한 산업 분야에서 널리 수행되는 수분 함량의 측정 방법 중 가장 신속하고 간단하게 이용할 수 있는 방법인 건조 감량법에 대해 정리해보겠습니다.
수분은 식품/의약품/화장품 등의 분야에서 품질을 담보하는데 매우 큰 영향을 줍니다.
그래서 수분 함량을 측정하는 것은 매우 중요합니다.
시료의 특성에 따라 여러 가지 수분 측정법을 사용할 수 있습니다.
그중 간단하고 대략적인 측정을 위해 사용되는 건조 감량법은 건조 후 시료의 무게 감소를 통해 수분 함량을 측정하는 시험법입니다.
수분 함량(Water content)의 중요성
대량 취급 제품의 단가
상업적으로 유통되는 대량 제품은 수분 함량에 따라 단가가 달라지게 됩니다.
예를 들어, 분말 제형의 의약품 원료를 kg당 100만원을 지불하고 구매하기로 계약했다고 치겠습니다.
1 ton을 구매하게 되면 10억이 되겠죠.
그런데 이 원료의 수분 함량이 10%라면 구매한 1 ton 중 10%에 해당하는 100 kg은 수분의 무게라 할 수 있습니다.
따라서 수분 함량의 차이는 대량으로 취급하는 제품에서 실로 큰 단가 차이로 이어지므로 정확하게 측정하고 관리되어야 합니다.
제품의 변질 또는 부패 우려
수분이 엄격하게 관리되어야 하는 중요한 이유는 바로 변질의 우려 때문입니다.
수분에 의해 분말이 뭉치거나 변색하는 등의 성상 변화는 제품 품질에 악영향을 줄 수 있습니다.
만약 제품의 특정 성분이 수분과 결합하여 활성을 잃는 성질이 있는 경우라면 수분량을 엄격하게 관리하여야 할 것입니다.
그뿐 아니라 수분은 부패 가능성을 높입니다.
수분은 미생물이 생육하는데 가장 필수적인 요소 중 하나입니다.
따라서 멸균 제품이 아닌 이상 제품 내에 존재하는 미생물이 부패하지 않을 수 있도록 적절한 범위 내에서 수분 함량을 조절하는 것이 중요합니다.
건조 감량법(Loss on Drying)의 원리
특정 성분의 양을 정량하는 방법은 일반적으로 두 가지 방식이 있는데요.
해당 성분의 특성을 활용하여 특이적으로 확인하는 방법, 아니면 반대로 그 성분만 없애고 나머지 부분을 분석하는 방법입니다.
건조 감량법에 의한 수분 함량 측정은 후자에 해당합니다.
수분을 건조시켜 없앤 다음 나머지의 무게를 측정함으로써 건조된 수분의 양이 얼마인지 측정하게 됩니다.
이때, 수분을 건조하는 방식으로는 주로 열(Heat)을 이용하는 것이 일반적이므로 본 포스팅에서는 열처리 방식으로 설명하겠습니다.
건조 방법은 열처리로만 해야 하나?
시료의 변질 특성에 따라 동결 건조(Freeze-drying)나 실온 감압 건조(Vacuum desiccation) 등의 건조 방법을 사용할 수도 있습니다.
특히 세포의 변성을 최소화해 줄 수 있어 식품 분야에서 많이 사용하는 동결 건조를 사용하면 빠른 시간에 시료 내의 수분을 제거할 수 있습니다.
건조 감량법의 실험 과정
항량(Constant weight)의 개념
무게 측정을 할 때에는 항량이라는 개념을 반드시 이해해야 합니다.
항량이란 건조나 가열을 반복하여 무게가 더이상 변화하지 않고 일정해지는 때의 수치를 얘기합니다.
예를 들어, 시료가 든 용기를 가열해서 뜨거워졌을 때와 식혔을 때의 무게가 다르기 때문에 저울이 위치한 환경과 평형을 이룰 때까지 무게가 계속 변하게 됩니다.
따라서 항량을 측정하기 위해 온도가 변화한 시료와 용기는 실온으로 맞춘 다음에 측정하게 됩니다.
주요 실험 기기 및 기구
실험에 이용되는 중요한 기기 및 기구는 아래와 같습니다.
[ 저울(Balance), 드라이 오븐(Dry oven), 데시케이터(Desiccator), 텅(Tung), 칭량 접시(Weing plates) ]
- 저울: 자세한 설명은 생략합니다. 무게를 재는 데 사용합니다.
- 드라이 오븐: 시료를 가열하는 데 사용합니다.
- 데시케이터: 시료를 건조 및 실온으로 유지시켜주는 통입니다. 실리카겔과 같은 흡습제를 넣어 실온에서 수분을 서서히 제거하는 목적으로도 사용됩니다. 수분 제거 속도를 증가시키기 위해 감압 펌프를 사용하여 내부의 압력을 낮춰서 사용하기도 합니다. 본 실험 과정에서는 방랭†을 위한 목적으로 사용하게 됩니다.
- 텅: 쉽게 표현하면 금속 집게입니다. 시료가 든 용기를 손이나 습기가 있는 물건으로 만지면 미세한 무게 측정에 영향을 줄 수 있기 때문에 텅으로 집어서 옮기게 됩니다.
- 칭량 접시: 시료를 담는 접시입니다. 가열하게 되는 경우 종이나 플라스틱 재질보다는 알루미늄과 같은 금속 칭량 접시를 사용하게 됩니다.
† 방랭: 시료나 용기를 특정 온도로 맞추기 위해 식히는 것을 얘기함
실험 과정
[용기 무게 측정] 칭량 접시(용기) 무게를 측정한다. (칭량 접시의 온도가 실온이 아닐 경우 데이케이터 방랭 후 항량 측정) → <용기> 무게: A
[시료 무게 측정] 시료를 칭량 접시에 담아 ‘시료+용기’의 무게를 측정한다. (시료도 필요할 경우 방랭 후 항량 측정) → <시료+용기> 건조 전 무게: B
[건조] ‘시료가 든 용기’를 텅을 사용하여 드라이 오븐에 넣어 105℃에서 일정 시간 열처리 하여 건조한다. (온도와 시간은 시료의 종류와 제형에 따라 결정)
[방랭] 열처리한 ‘시료가 든 용기’를 텅을 사용하여 즉시 데시케이터에 넣고 실온이 될 때까지 기다린다.
[수분 증발 무게 측정] 방랭된 ‘시료가 든 용기’의 무게를 측정한다. → <시료+용기> 건조 후 무게: C
[수분 함량 계산] 시료 내 수분 함량(%) = {(B-C)/(B-A)} × 100
이러한 내용은 식품공전의 일반시험법에서도 다루고 있으니 참고하시기 바랍니다.